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氣相色譜進樣系統(tǒng)的保養(yǎng)

更新時間:2019-10-25點擊次數(shù):491

氣相色譜儀主要由六大系統(tǒng)構(gòu)造而成,分別是:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)﹑恒溫器、色譜柱、檢測器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進樣系統(tǒng)在色譜法中的應(yīng)用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進樣系統(tǒng)包括:樣品引入進樣器和汽化室。為了達到較為準確的分析效果,除了選擇合適的進樣口與進樣系統(tǒng)之外,氣相色譜進樣系統(tǒng)的保養(yǎng)也很重要。
 

 

先,進樣系統(tǒng)設(shè)置工作參數(shù)應(yīng)滿足以下要求:
 

  1.樣品中的溶劑峰不應(yīng)干擾溶質(zhì)組分峰的定量;
 

  2.同一色譜條件下,樣品組分性質(zhì)如沸點、極性、分子量大小等有差異的,分析結(jié)果都不應(yīng)失真;(與分流進樣口的進樣歧視有關(guān))
 

  3.保留時間重現(xiàn)性好,相對標準偏差應(yīng)<0.1%;
 

  4.峰面積重現(xiàn)性好,相對標準差應(yīng)<1%;(與進樣量有關(guān))
 

  5.實驗時,熱降解、分子吸附、分子重排等化學(xué)反應(yīng)對分析結(jié)果的影響,應(yīng)在可忽略范圍內(nèi);(考察進樣口的惰性)
 

  6.進樣系統(tǒng)清潔程度不影響柱效;(維護好進樣系統(tǒng))
 

  7.對樣品的痕量組分與主成分,分別定量與表征,樣品回收率都能符合要求;
 

  (針對與某些特定的進樣技術(shù)相配合的進樣口,如,頂空進樣等)
 

  8.色譜柱的操作條件變化,不應(yīng)影響進樣過程與分析結(jié)果。
 

  (考察色譜柱的溫度,尤其是初始溫度,對分析結(jié)果的影響)
 

  進樣口的日常保養(yǎng):
 

  先要確保氣相色譜儀各個部件處于正常的工作狀態(tài)。檢測氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。
 

  進樣口的定期保養(yǎng):
 

  更換隔墊;清洗或者更換進樣針;進行泄漏測試盒維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
 

  同時,由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或者下面可能會殘留凝固的樣品。拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機溶劑擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或者輕輕掛掉,或者放在有機溶劑里超聲波清洗。
 

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