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簡述臨界點干燥儀的操作步驟

更新時間:2019-10-16點擊次數(shù):2289

臨點干燥儀是一種常用的干燥儀器,與其他干燥儀器相比,特點在于干燥過程中對樣品表面的破壞很小。臨點干燥儀應(yīng)用廣泛,在化工、生物等行業(yè)都有用武之地。
 

  原理
 

  介質(zhì)在某一特定壓強和溫度以上,會轉(zhuǎn)變成同時具有氣體和液體性質(zhì)的超臨界流體,其粘度和擴散系數(shù)接近氣體,密度和溶解能力接近液體。這一特定的壓強和溫度點稱為臨界點。在臨界點時介質(zhì)的表面張力為零,干燥過程無須經(jīng)歷氣液轉(zhuǎn)換過程,對樣品的破壞大大降低。
 

  操作步驟
 

  1.用丙酮或乙醇對樣品脫水;
 

  2.確保所有閥門關(guān)閉;
 

  3.使用冷卻閥預(yù)冷腔室,注意避免過多的流量和凍結(jié);
 

  4.載入樣品時確保翼形螺釘旋緊,檢測腔室是否減壓;
 

  5.使用入口閥注入腔室,使液體彎月面觀察窗中心,其它所有閥關(guān)閉;
 

  6.浸透(如果需要使用攪拌器);
 

  7.凈化腔室,通過入口閥和排氣閥的平衡維持彎月面起碼達到觀察窗口中間線,注意流動應(yīng)緩慢、穩(wěn)定;
 

  8.浸透(如果需要使用攪拌器),如果必須使用冷卻閥預(yù)冷腔室,其它所有閥門應(yīng)關(guān)閉;
 

  9.重復7,用過濾紙檢測儀器后部的出口閥,濕斑可顯示溶解改變情況;
 

  10.加注到腔室中心注入標記位置,關(guān)閉所有閥,打開加熱器開關(guān),注意:狀態(tài)應(yīng)穩(wěn)定;
 

  11.重復運行;
 

  12.關(guān)閉儀器:關(guān)閉氣體鋼瓶閥,打開排氣閥與冷卻閥,關(guān)閉主電源。

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