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農(nóng)殘檢測(cè)前處理中常見七大方法

更新時(shí)間:2019-07-23點(diǎn)擊次數(shù):720

1.索氏提取法(自動(dòng)索式提取)

 

索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法(EPA3540 C);國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對(duì)比,用于評(píng)估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設(shè)備、且操作方法簡(jiǎn)單易行,很多實(shí)驗(yàn)室都可以得以實(shí)現(xiàn)、使用成本較低。主要的缺點(diǎn)是溶劑消耗量大、耗時(shí)也較長(zhǎng)、需冷凝水等。

 

索氏提取中玻璃材質(zhì)的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損,在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)小心謹(jǐn)慎一些;

 

決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時(shí)間),一般實(shí)驗(yàn)室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會(huì)造成的回流速率的差異;一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;

 

在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如 Fe 可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。

 

實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過長(zhǎng)。

 

由于索氏提取是一個(gè)相對(duì)開放的提取體系,因此在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中*將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。

 

索氏提取中還有一種自動(dòng)索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Me thod),EPA3541 也有標(biāo)準(zhǔn)方法。相比與索氏提取,自動(dòng)索氏提取法具有提取時(shí)間較快、操作自動(dòng)化、溶劑可以回收等有點(diǎn)。由于該方法本人沒有使用過,因?yàn)橹荒芨鶕?jù)資料簡(jiǎn)單陳述這些。

 

2.振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法)

 

振蕩提取和組織搗碎法(勻漿法),這兩種提取方法相對(duì)更為簡(jiǎn)單,一般對(duì)植物樣品、食品,尤其是含水量較高的新鮮樣品,如蔬菜、水果等使用時(shí)較為方便簡(jiǎn)單。這兩種方法也不需要特設(shè)的設(shè)備,普通的振蕩器,離心機(jī)、Auto HG -12 勻漿機(jī)等均可使用;

 

這兩種在很多農(nóng)藥殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)方法中均有使用,如 GB/T5009 系列方法和日本的“JAP 肯定列表檢測(cè)方法--食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測(cè)方法。

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