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*,水是人們賴以生存的“生命之源”。目前,水污染的加重正在威脅著地球上僅存的淡水資源,讓水資源危機越來越嚴重。那么,水污染的主要成因是什么呢?有什么方法可以判定水污染程度呢?今天小編就來介紹一種測定方法。
水體污染是指由于人類活動排放的污染物進入河流、湖泊、海洋或地下水等水體,使水和水體底泥的物理、化學性質或生物群落組成發(fā)生變化,從而降低水體使用價值,使水體的物理性質或者化學物質含量超標?;瘜W需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是評價水體污染程度的重要指標,它是指在一定條件下,水中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量,再將其折算成氧含量,單位mg/L。測量COD的方法主要分為化學法和物理法兩種。對于化學法,我國的標準方法是GB/T11914重鉻酸鉀法,它測量準確,但是消耗的試劑多、成本高、測量時間長且存在二次污染,不能實時地測量水質的變化。高錳酸鉀法中草酸鈉預熱易分解,滴定消耗的時間長且終點不易控制,造成測定結果存在誤差。物理法主要是可見分光光度法、紫外吸收分光光度法和電化學分析法等。本文提出的可見光分光光度法是通過測定水樣消化后剩余高錳酸鉀的量,從而間接計算水樣的CODMn值,此法耗時短、試劑用量少,結果準確且重現(xiàn)性好。
1.分光光度法測量CODMn的原理
水體中的還原性物質被高錳酸鉀在酸性介質中氧化后,水中剩余的高錳酸鉀的量與水體的CODMn值成反比,基于朗伯-比爾定律,通過分光光度計測量剩余高錳酸鉀的吸光度,從而間接計算出水樣的CODMn值。
2.試驗
2.1操作方案
取兩個錐形瓶,一個加入100mL待測水樣,另一個加入不含還原性物質的水樣作為,向兩個錐形瓶中分別加入4.5mol/L硫酸溶液5.00mL,0.0020 mol/L高錳酸鉀18.00mL,100℃水浴加熱反應10min,取出用流水冷卻室溫。將溶液轉移離心試管中,以5000r/min的轉速離心3min,以除去水樣中不溶雜質。取試管中的上層清液加入比色皿中,以水作參比,在波長525nm處測量體系吸光度(A0)和水樣吸光度(A),并計算吸光度之差ΔA(ΔA=A0-A)。
2.2校準曲線與檢出限
按試驗方法測定CODMn標準溶液系列的吸光度(A),同時測量水樣的吸光度(A0),計算ΔA。繪制ΔA-CODMn標準曲線,CODMn的質量濃度在0.10~12.0mg/L范圍內呈線性,其線性回歸方程為ΔA=-0.02699+0.06661ρ,相關系數(shù)為0.9953,方法的檢出限為0.044mg/L。
2.3樣品分析
由上表知:方法的回收率在96.3%~109%之間,RSD在1.9~3.1之間,本測定法測定結果與滴定法測定結果基本相符。
通過大量的試驗考察,結果表明:⑴該試驗需在4.5 mol/L的硫酸介質中進行。鹽酸因具有還原性,本身會消耗一定量的高錳酸鉀,使測定結果偏大;硝酸具有氧化性,高溫下會與水樣中的還原性物質作用;硫酸屬于強酸,為體系提供酸性環(huán)境,使結果準確、穩(wěn)定。⑵0.0020mol/L高錳酸鉀的用量為18.00mL時,ΔA值可達到大。⑶高錳酸鉀與水樣中的還原物作用速度較慢,當溫度達到100℃反應10min,反應速率加快,ΔA值可達到大。
3.其他COD值測定方法
3.1微波消解光度法
微波消解光度法采用硫酸―重鉻酸鉀消解體系,在硫酸銀催化下,采用2450MHz的電磁波(微波)來加熱反應液,采用密封消解方式使消解罐內部壓強迅速提高到203kPa,在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,以試亞鐵靈為指示劑,根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計算出COD值。微波消解光度法測定數(shù)據(jù)可靠性高、費用小、消解時間短,且能同時消解多個樣品。
3.2 電化學分析法
基于特殊電極電解產生的羥基自由基具有很強的氧化能力,可同步迅速氧化水中有機物,羥基自由基消耗的同時,工作電極電流的變化與水中有機物含量成正比,通過計算電流變化測量COD值。
3.3 UV法
在波長254 nm 紫外光區(qū)來測量污水COD具有很大的準確性。但是,實際我們平時所做的污水樣品中,大多數(shù)都較混濁,其中含有大量的懸濁物及一些膠體,這些在測量的過程中會對測定COD的含量有一定的影響,會使測量的結果偏大,所以必須對此時測得的COD量進行修正。同時還應測出此時水的濁度,在波長為546nm處的可見光區(qū),可測出水的濁度。這樣兩次所測量的差值便為水中COD的含量。
4.以上幾種方法的檢測儀進行比較分析,結果如下:
由此可見,分光光度法測定水樣的CODMn值是一種操作簡單、耗時少、準確度高且污染小的測定方法,CODMn值測定儀器成本低、可靠性高,可用于實際水樣的檢測,我們應該大力推廣使用。
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