技術(shù)文章
(1)檢測(cè)器溫度 一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃-30℃左右。
(2)進(jìn)樣口溫度 氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些,因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)問(wèn)長(zhǎng),汽化速度稍慢一些不會(huì)影響分離結(jié)果,還可通過(guò)溶劑聚焦和/或固定相聚焦來(lái)補(bǔ)償汽化速度慢的問(wèn)題。不過(guò),進(jìn)樣口溫度的低限是能保證待測(cè)組分在瞬間不分流時(shí)*汽化,否則,過(guò)低的進(jìn)樣口溫度會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)然,過(guò)高的溫度又會(huì)造成樣品的分解。因此,要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度。而當(dāng)改變氣相色譜分析儀進(jìn)樣口溫度后,又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。
(3)載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些,其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開(kāi)啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開(kāi)啟分流閥的時(shí)間設(shè)置正確,分流出口流在此范圍內(nèi)變化對(duì)分析結(jié)果的影響很小。
(4)柱溫的選擇 柱溫低有利于組分的分離,但溫度過(guò)低則被測(cè)組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì),但柱溫過(guò)高時(shí)分配系數(shù)變小,不利于分析。經(jīng)驗(yàn)表明,選擇柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)或高于平均沸點(diǎn)10℃時(shí)為適宜。
(5)瞬間不分流時(shí)間的實(shí)驗(yàn)確定方法 如前文所述,瞬間不分流時(shí)間(也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。下面介紹一個(gè)簡(jiǎn)單的氣相色譜分析儀實(shí)驗(yàn)確定方法。
先將這一時(shí)間設(shè)置長(zhǎng)一些(90~120s),以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析之后,選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測(cè)定指標(biāo),該峰面積值就代表100%的樣品進(jìn)入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時(shí)間(如70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析,計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為短時(shí)間。后,再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí),使同一組分的峰面積達(dá)到次分析時(shí)峰面積的95%-99%,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為佳條件。
(6)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度 進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管,否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些,用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜分析儀分析結(jié)果。
對(duì)于高沸點(diǎn)樣品的分析,采用不分流時(shí)間長(zhǎng)一些有利于提高氣相色譜分析儀分析靈敏度。而不影響測(cè)定準(zhǔn)確度;對(duì)于低沸點(diǎn)樣品分析,氣相色譜儀生產(chǎn)廠家認(rèn)為要盡可能使不分流時(shí)間短一些,大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準(zhǔn)確度。對(duì)于熱不穩(wěn)定的化合物,用冷柱上進(jìn)樣技術(shù)。
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